二,投BPA,投ECH,在反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)?立方米/小時(shí).
三,開動(dòng)攪拌,當(dāng)料溫升到90-95攝氏度時(shí),在此溫度下恒溫2.0-2.5小時(shí).
四,恒溫完畢后,降溫到55攝氏度,開始滴加1#輔料,用4.0-4.5小時(shí)滴完,控制溫度在55-60度.
五,滴加完畢后,反應(yīng)溫度控制在65-70℃,恒溫5小時(shí).
六,恒溫完畢,停氮?dú)?開臥冷水,溫度升高到130-135時(shí),抽真空,無(wú)餾出物時(shí)停真空.停臥冷水并降溫,把抽出的ECH和水分液.稱重,回收ECH.
七,料溫降到60℃時(shí),滴加2#輔料,用0.5-1.0小時(shí)滴完并控溫在65度.
八,滴加完畢,控制溫度在55-60℃,恒溫1小時(shí).
九,恒溫完畢,向反應(yīng)釜加入軟水,并升溫到65-70℃停攪拌,靜置,分液.
十,加軟水洗兩次,加熱到70-75度,靜置分液.
十一,洗完后將物料抽到過(guò)濾機(jī)過(guò)濾,濾完后可升溫蒸餾.
十二,開攪拌,臥冷供水,當(dāng)升溫到130℃時(shí)抽真空,抽真空溫度在135-140℃,無(wú)餾出物時(shí),可停真空.冷凝水,并降溫.